当前位置:首页>文学世界>正文

由于候选物沸点约185℃

由于候选物沸点约185℃,种燃准物质候值及为挥发性有机物,料热因此本文中气相色谱法(GC-FID)可同时测定候选物主组分和挥发性有机杂质色谱纯度,沉标且其和为100%。选物水分采用卡尔费休库伦法测定,纯度定定度非挥发性有机杂质胶质采用GB/T 8019-2008测定,不确无机杂质采用GB/T 17476-1998(2004)(ICP-OES法)测定,分析非溶性固体污染物采用SH/T 0093-1991测定。种燃准物质候值及

质量平衡法是料热通过分别测定纯品有机物中水分(Xw)、挥发性有机杂质(Xo)、沉标非挥发性有机杂质(Xno)、选物无机杂质(Xi)和非溶性固体污染物(Xs)等,纯度定定度计算目标成分含量(P)的不确方法。如前所述,分析气相色谱法中主成分和有机挥发性杂质含量和为100%,种燃准物质候值及因此质量平衡法中纯度标准物质含量计算方法如下:

 

3.2.2 质量平衡法不确定度分析

根据质量平衡法的内涵,其纯度定值不确定度分量主要有水分、挥发性有机杂质、非挥发性有机杂质、固体污染物等测量引入的不确定度。其中各分量重复性测量数据列于表1,不确定度分析和评定具体过程如下:

(1)挥发性有机杂质测量引入的不确定度

挥发性有机杂质采用气相色谱法定量,其引入的不确定度u(Xo)主要有3个分量:1)测量重复性产生的不确定度u1(Xo)。本实验中平行测量6次,计算得到相对不确定度u1rel(Xo)=0.003 1%。2)组分校正因子差异引起的不确定度u2(Xo)。由于本纯度标准物质候选物挥发性有机杂质主要是候选物的同分异构体和结构相近的双环化合物,因此,其响应因子与主成分理论分析十分接近。依据气相色谱分析结果,挥发性有机杂质总含量为0.51%。预估总响应因子差异引入的不确定度为杂质总含量的30%,则相对不确定度u2rel(Xo)=0.15%。3)检测线性引入的不确定度u3(Xo)。由于纯度定值方法研究过程中所确定的进样量均在FID检测器的检测线性范围内,故仪器检出限引起的不确定度u3(Xo)可忽略不计。

由于上述的不确定度分量相互独立,互不相关,因此合成得到相对不确定度

 

(2)水分测量引入的不确定度

水分测量引入的不确定度u(XW)主要分量有2个:1)测量重复性产生的不确定度u1(XW)。实验中平行测量6次,计算得到u1rel(XW)=0.000 1%。2)电子天平称量产生的不确定度u2(XW),该部分主要由天平的最大允许误差和分辨力造成。实验中天平的最大允误为±0.5 mg,按均匀分布考虑,包含因子,则由其产生的标准不确定度为。此外,天平的分辨力为0.1 mg,按均匀分布考虑,包含因子,则由其产生的标准不确定度为。由于两者相互独立,互不相关,因此合成得到电子天平称量产生的不确定度为。实验中称量的样品质量平均值为872 mg,求得u2rel(XW)=0.032 5%。因u1(XW)和u2(XW)相互独立,互不相关,最终求得urel(XW)=0.032 5%。

(3)非挥发性有机杂质测量引入的不确定度

非挥发性有机杂质测量引入的不确定度分量u(Xno)主要有3个:1)测量重复性产生的相对不确定度u1(Xno)。实验中平行测量6次,计算得到u1rel(Xno)=0.000 02%,可忽略不计。2)温度产生的不确定度u2(Xno)。实验中温度分量扩展不确定度为0.20℃(k=2),实验温度为230℃,求得u2rel(Xno)=0.043 5%。3)电子天平称量产生的不确定度u3(Xno)。实验中称量用天平相同且称量的样品质量为53.000 0 g,因此u3rel(Xno)=(0.290/53 000.0)×100%=0.000 5%。以上3个分量相互独立,互不相关,最终求得urel(Xno)=0.043 5%。

(4)固体污染物测量引入的不确定度

固体污染物测量引入的不确定度u(XS)主要分量有3个:1)测量重复性引入的不确定度u1(XS)。实验中平行测量6次,计算得到u1rel(XS)<0.000 1%,可忽略不计。2)电子天平称量引入的不确定度u2(XS)。实验中称量用天平相同且称量粘附固体污染物的滤纸样品质量平均值为164.9 mg,u2rel(XS)=(0.290/164.9)×100%=0.175 9%。3)体积称量引入的不确定度u3(XS)。实验量取样品的体积为5 L,最大允差为±0.01 L,求得u3rel(XS)=0.2%。以上3个分量相互独立,最终求得urel(XS)=0.266 3%。

(5)无机杂质测量引入的不确定度

采用电感耦合等离子体发射光谱仪测定的无机杂质含量极少。与其他杂质含量相比,对纯度标准物质的定值影响可忽略不计。

综上,由于质量平衡法引入的各不确定度分量相互独立,互不关联,因而将各不确定度分量进行合成,得到质量平衡法引入的相对标准不确定度:

声明:本文所用图片、文字来源《计量学报》,版权归原作者所有。如涉及作品内容、版权等问题,请与本网联系删除。

相关链接:标准物质气相色谱,电感耦合等离子体发射光谱仪

热门标签
友情链接:
Chanel 将在12月中旬宣布新任创意总监的人选NIKE 3BRAND系列 凉感防晒 活力休闲聚焦茶叶过度包装|山东泰安:选茶用茶重品质 过度包装之风不可长和抗乳腺癌系列如出一辙 这款Nike KD16 你期待吗「展会预告」倒计时4天!2023中国合肥国际环保产业展览会开幕在即,赶紧来看!中央媒体赴赣州学习调研活动启动辽宁举办首期企业首席质量官培训班Nike Air Footscape Woven回归 再带回新配色“提振消费信心”——中国消费者协会公布2023年消费维权年主题申城论道:聚焦玻璃隔热防晒,共谋行业新标准,行业会议福建福州:持续开展节前安全生产大检查Crocs携手迪士尼推出全新《星球大战》联名鞋款印度相关部门向中国光伏企业抛出橄榄枝,行业资讯PUMA 与 Blue Blue Japan 携手打造冬季时尚新风尚浙江:开展“年夜饭”食品安全专项检查七个月宝宝辅食喂养指南每日应摄入量及营养搭配建议飘窗这样设计,是你想要的美,行业资讯叮当猫出席“聚合●链通”2024广东童装产业创新对接会市场多元化需求,铝合金厂家如何获得他们青睐,行业资讯看门业品牌帝奥斯如何轻松打造无缺浴室,行业资讯理光喷头3D背景墙uv平板打印机工作视频,行业资讯分散固相萃取结合高效液相色谱理光2030尺寸3D背景墙uv平板喷绘机报价,行业资讯Nike Dunk Low “奥特曼” 回归 日本限定配色经典复刻“汽车遇险车窗玻璃爆开智能系统”悄然走红,行业资讯工业用哪种除湿机好?工业专项使用除湿机,行业资讯国家治理农兽药残留超标问题的调查小组已赴山东省检查「龙年」Nike KD 4 全新 2.0 版本已释出 浮雕效果明显天津市市场监管委发布烟花爆竹选购提示南京江北新区:开展春节期间白酒市场“双打”专项执法检查钢化玻璃耐热温度是多少?,行业资讯超厚中底配合高靴造型 Air Jordan 1又有新鞋型了?叮当猫超炫酷机器变装 萌趣与硬核的梦幻联动!New Balance与District Vision携手打造全新联名配色球鞋福建公示3家药企药品GMP符合性检查结果孕妇能否食用番石榴?孕妇饮食禁忌详解