当前位置:首页>娱乐动态>正文

使被测元素释放出来

消除方法:①选择合适的原仪原子化方法。提高原子化温度,吸收减小化学干扰。光谱使用高温火焰或提高石墨炉原子化温度,原仪可使难解离的吸收化合物分解。采用还原性强的光谱火焰与石墨炉原子化法,可使难解离的原仪氧化物还原、分解。吸收②加入释放剂。光谱释放剂的原仪作用是释放剂与干扰物质能生成比被测元素更稳定的化合物,使被测元素释放出来。吸收例如,光谱磷酸根离子干扰钙的原仪测定,可在试液中加入镧、吸收锶盐,光谱镧、锶与磷酸根离子首先生成比钙更稳定的磷酸盐,就相当于把钙释放出来。③加入保护剂。保护剂作用是它可与被测元素生成易分解的或更稳定的配合物,防止被测元素与干扰组分生成难解离的化合物。保护剂一般是有机配合剂。

例如,EDTA、8-羟基喹啉。④加入基体改进剂。对于石墨炉原子化法,在样品中加入基体改进剂,使其在干燥或灰化阶段与样品发生化学变化,其结果可以增加基体的挥发性或改变被测元素的挥发性,以消除干扰。

3、电离干扰:在高温条件下,原子会电离,使基态原子数减少,吸光度下降,这种干扰称为电离干扰。

消除方法:加入过量的消电离剂。消电离剂是比被测元素电板电位低的元素,相同条件下消电离剂首先电离,产生大量的电子,抑制被测元素的电离。例如,测钙时可加入过量的KCl溶液消除电离干扰。钙的电板电位为6.1eV,的电板电位为4.3eV。由于K电离产生大量电子,使钙离子得到电子而生成原子。

4、光谱干扰光谱干扰包括谱线重叠、光谱通带内存在非吸收线、原子化池内的直流发射、分子吸收、光散射等。当采用锐线光源和交流调制技术时,前三种因素可以通过减小狭缝宽度与灯电流或另选谱线消除干扰。主要考虑分子吸收和光散射的影响,它们是形成光谱背景的主要因素。

5、背景干扰:也是一种光谱干扰。由分子吸收与光散射形成。分子吸收是指在原子化过程中生成的分子对辐射的吸收。分子吸收是带状光谱,会在一定的波长范围内形成干扰。例如,钠的卤化物分子在紫外区有吸收;不同的无机酸会产生不同的影响,在波长<250nm时,硫酸和磷酸有很强的吸收带,而硝酸和盐酸的吸收很小。因此,原子吸收光谱分析中多用硝酸和盐酸配制溶液。光散射是指原子化过程中产生的微小的固体颗粒使光发生散射,造成透过光减小,吸收值增加。

背景校正方法:通常采用仪器校正背景方法,有邻近非共振线、连续光源、塞曼效应等校正方法。

(1)邻近非共振线校正法:背景吸收是宽带吸收。分析线测量是原子吸收与背景吸收的总吸光度AT,在分析线邻近选一条非共振线,非共振线不会产生共振吸收,此时测出的吸收为背景吸收AB。两次测量吸光度相减,所得吸光度值即为扣除背景后的原子吸收吸光度值A。

总吸光度AT=A+AB;原子吸收吸光度A=AT一AB=K·c

本法适用于分析线附近背景吸收变化不大的情况,否则准确度较差。

(2)连续光源背景校正法:目前原子吸收分光光度计上一般都配有连续光源自动扣除背景装备。连续光源用氘灯在紫外区;碘钨灯或氙灯在可见区扣除背景。

氘灯产生的连续光谱进入单色器狭缝,通常比原子吸收线宽度大100倍左右。氘灯对原子吸收的信号为空心阴极灯的O.5%以下。由此,可以认为氘灯测出的主要是背景吸收信号,空心阴极灯测的是原子吸收和背景信号,二者相减得原子吸收值。氘灯校正法已广泛应用于商品原子吸收光谱仪器中,氘灯校正的波长和原子吸收波长相同,校正效果比非共振线法好。

氘灯校正背景的缺点在于氘灯是一种气体放电灯,而空心阴极灯属于空心阴极溅射放电灯。两者放电性质不同,能量分布不同,光斑大小不同,再加上不易使2个灯的光斑完全重叠。急剧的原子化,又引起石墨炉中原子和分子浓度在时间和空间上分布不均匀,因而造成背景扣除的误差。

(3)塞曼(zeeman)效应背景校正法:塞曼效应校正背景是基于光的偏振特性,分为两大类:光源调制法与吸收线调制法。以后者应用较广。调制吸收线的方式,有恒定磁场调制方式和可变磁场调制方式。

塞曼效应校正背景可在全波段进行,可校正吸光度高达1.5~2.0的背景,而氘灯只能校正吸光度<1的背景,背景校正的准确度较高。此种校正背景法的缺点是,校正曲线有反转现象。采用恒定磁场调制方式,测定灵敏度比常规原子吸收法有所降低,可变磁场调制方式的测定灵敏度已接近常规原子吸收法。

六、测定条件的选择

1、分析线选择通常选用共振吸收线为分析线,测定高含量元素时,可以选用灵敏度较低的非共振吸收线为分析线。As、se等共振吸收线位于200nm以下的远紫外区,火焰组分对其有明显吸收,故用火焰原子吸收法测定这些元素时,不宜选用共振吸收线为分析线。

声明:本文所用图片、文字版权归原作者所有。如涉及作品内容、版权等问题,请与本网联系。

相关链接:磷酸盐,EDTA,钾,元素

热门标签
友情链接:
Chanel 将在12月中旬宣布新任创意总监的人选已任职4年的《Dazed》主编Ib Kamara宣布辞职精简懒人版aporMax Moc Roam户外氛围满分奇瑞高管称吉利新车是“烂车”,副总裁回应:此事已妥善处理《建筑节能与可再 生能源利用通用规范》正式实施,行业资讯申城论道:聚焦玻璃隔热防晒,共谋行业新标准,行业会议白酒也想玩盲盒 花钱能买到惊喜吗Nike Kobe 8 Protro “Mambacita” 重磅返场 致敬经典全国公安机关已侦办网络谣言类案件4800余起 关停违法违规账号3.4万个常规食品添加剂检测方法春日丛林出行 穿蒂孩儿新品拥抱自然海南:多部门联动打击肉类产品违法犯罪行为彩色的玻璃是怎么制作的 玻璃彩釉和喷漆有什么区别,行业资讯高效液相色谱法(五)加强标准引领和质量支撑服务社会经济发展|辽宁深化碳达峰碳中和标准计量体系建设泰国试管婴儿成功率与包成功服务介绍食品安全国家标准食品中肉桂醛残留量的测定让订民宿不再“开盲盒” 福建市场监管部门破解民宿毁约涨价难题钢化玻璃加工原理 钢化玻璃是怎样制作成的,行业资讯黔桂两地市场监管部门携手化解一起历时5年家具消费纠纷叮当猫:多元产品线 多方位守护童年!建筑玻璃种类有哪些 玻璃的成分和种类,行业资讯浮法玻璃工作原理 玻璃基板是怎么生产的,行业资讯“铁拳”行动|北京公布一批典型案例 涉及价格违法、商标侵权等转谷氨酰胺酶催化的糖基化修饰对黑豆蛋白抗氧化活性的影响(三)碎玻璃屑有什么用 什么是石英玻璃的失透性,行业资讯汽车前档玻璃能修复吗 汽车前挡风玻璃局部碎裂补救方法,行业资讯过期作废?江苏镇江点评23家培训机构不公平格式条款广西梧州:“五一”期间受理投诉举报咨询109件 食品和餐饮成投诉“大户”水晶杯和玻璃杯有什么区别 玻璃茶杯价格高和低有什么区别,行业资讯广交会首次设立美食街 展现广东美食品牌钢化玻璃可以打孔磨边吗 玻璃磨边的详细步骤,行业资讯碘酸钾标准品:确保化学分析结果的准确性和稳定性玻璃价格稳中有落,成交进一步减缓,行业资讯什么玻璃能够自己调节亮度 调光玻璃有什么作用,行业资讯门窗隔音的几大高层度问题,你知道吗?,经验交流